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本人用硫酸二甲酯甲基化 ,类似文献报道说用溶剂DMF,碱性 用碳酸钾,请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少?温度设多少?各位高手,还有关于该反应要注意哪些问题?多谢了。。。,什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
2013年06月21日发布人:hero_b
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本人用硫酸二甲酯,氢氧化钠做碱甲基化肟羟基,开始反应收率能到80%,但后面越做越差,很难重复80%的收率,补加DMS和NaOH等当量的也无效果,求大侠赐教,谢谢!,1.滴加硫酸二甲酯的速度很关键,一般要求缓慢滴加
2. 排除你用的
2014年03月12日发布人:ass
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新柱子进了一批样品后发现柱子上残留了很多的邻苯二甲酸酯,卸掉柱子放在另一台气相上FID检测后确定是柱子上的残留,
求高手指点如何有效的除掉这些残留物,用得是TR-5MS的弱极性柱子,设一个老化色谱柱的程序,如40度-10度/分-300度
2010年06月26日发布人:lovesci
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丁二酸二甲酯合成之后,也萃取过了。然后加了无水硫酸镁干燥,然后过滤。请教一下过滤时候用什么漏斗?普通漏斗还是布氏漏斗?谢谢,最好是布氏漏斗抽滤,速度会比较快
用普通漏斗要等很久,如果你时间很充裕的话,可以采用,你是醇酸直接合成的吗
2014年06月22日发布人:风往尘香
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[size=2]偶氮二甲酰胺是AZO物质吗?使用什么色谱柱检测啊,我使用DB-5和DB-WAX都没有找到峰。由于这个物质没有NIST标准谱图,我根据结构及断裂原理推出特征离子是116,72,44可以就是找不到峰,是我选择的离子不对还是色谱
2015年10月24日发布人:华佗
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[size=2][color=Black][b]
我在文献上看到是用过滤。但我用小滤器过滤后,发现滤膜完全被腐蚀了!再用二甲亚枫直接滴在滤膜上,半分钟左右滤膜完全腐蚀。如果是用磨沙漏斗的话,
10ml怎能滤(文章上也是滤10ml,不知
2012年10月07日发布人:qianqin1977
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会被乙醇醇解掉的....DMSO或乙腈做溶剂试试,但是丁二酸酐和吡啶的基本资料都是写着溶于乙醇,应该它们和乙醇不反应吧,如果反应的话,不应该写溶于乙醇,而是会写会与乙醇反应生成酯吧?,我个人的想法是:丁二酸酐和乙醇在中性应该不会反应。但是在
2014年02月19日发布人:jiushi
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[size=2][color=DarkRed][font=黑体]标签:邻苯二甲酸酯 安捷伦 进样口[/font][/color]
现在公司用一台新的Aglient 7890B-5977A,我们现在测试邻苯二甲酸酯,曲线浓度是
2014年09月13日发布人:xuuuu
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=Black]多谢zhihui小新
另学习了
[url]http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=65&id=7541502&sty=3&keywords=%B5%B0%B0%D7+%B1%E4%D0%D4+
2014年05月09日发布人:pou
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GB/T21911-2008食品中的邻苯二甲酸酯的测定,标准中对于不含油脂的固体试样,加水至水量50mL,振荡30min,摇匀。静置过滤,取滤液25mL,加入正己烷5.0mL,振荡1min,分层后取上清液进行GCMS分析。
按标准
2011年06月22日发布人:饮食男女